Méthodes de référence : mesure des émissions d'oxydes d'azote provenant de sources fixes : chapitre 6

6 Réactifs

6.1 Pureté des réactifs

N'utiliser que des produits chimiques de qualité "réactif" satisfaisant aux normes de pureté de l'American Chemical Society. D'autres réactifs peuvent être employés à condition de ne pas réduire l'exactitude du dosage.

6.2 Eau

De l'eau désionisée ou distillée et exempte de nitrates, ce qui est indiqué par un faible signal lors du dosage d'un "blanc".

6.3 Dispositif d'échantillonnage

• 6.3.1 Péroxide d’hydrogène (3 p. 100). Étendre 10 ml de H₂O₂concentré (30 p. 100) à 100 ml. Renouveler tous les jours.

• 6.3.2 Acide sulfurique (d.: 1,84). H₂SO₄ concentraté, titrant au moins 95 p. 100.

• 6.3.3 Solution absorbante. Préparer la solution en versant 3 ml de H₂SO₄ concentré dans de l’eau distillée et étendre à 1 l. Ajouter 3 ml de H₂SO₂ (à 3 p. 100) à 100 ml de cette solution. Renouveler tous les jours et tenir à l'abri de la chaleur excessive ou des rayons du soleiI.

6.4 Récupération de l’échantillon

• 6.4.1 Hydroxide de sodium (1 N approximativement). Ajouter lentement 40 g de pastilles de NaOH dans 800 ml à 900 ml d'eau dans un bécher de 2 I en agitant jusqu'à dissolution complète. Amener a 1 I et bien mélanger. Conserver dans une bouteille étanche.

• 6.4.2 Papier tournesol. Rouge.

6.5 Analyse

• 6.5.1 Phénol (C₆H₅OH).Solide blanc pur. Attention : manipuler avec précaution.

• 6.5.2 Acide sulfurique (d. : 1,84). H₂SO₄ concentré titrant au moins 95 p. 100.

• 6.5.3 Hydroxide d’ammonium (d. : 0,90). NH₄OH concentré.

• 6.5.4 Acide sulfurique fumant (H₂SO₄ + SO₃ libre). 15 p. 100 à 18 p. 100 en poids d’anhydride sulfurique libre.

• 6.5.5 Solution d’acide phénol-disulfonic. Dissoudre 25g de phénol dans 150 ml de H₂SO₄ concentré (d. : 1,84) en chauffant au bain-marie. Laisser refroidir et ajouter 75 ml de H₂SO₄ fumant (15 p. 100 à 18 p. 100 de SO₃) et chauffer au bain-marie à 100 °C (212 °F) pendant deux heures. Refroidir et conserver dans une bouteille foncée, bouchée à l'émeri. La solution devrait être incolore. Remarque: la solution s'altère à la longue.

• 6.5.6 Nitrate de potassium (KNO₃). Sécher à l'étuve à 105°C à 110°C pendant deux heures juste avant la préparation de la solution étalon.

• 6.5.7 Solution étalon mère de nitrate de potassium (1 ml = I mg NO₂). Dissoudre dans l’eau exactement 2,1980 g de KNO₃ séché et amener à 1 l dans une fiole jaugée.

• 6.5.8 Solution étalon fille de nitrate de potassium (1 ml = 100 µg NO₂). Étendre 10 ml de la solution étalon mère (paragraphe 6.5.7) à 100 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée.