Méthode de référence : PCDD et PCDF dans les effluents des usines de pâtes et papiers : section 1

Section 1 : Résumé

On sépare d'abord un échantillon de 1 L d'effluent d'usine de pâte en ses phases solide et liquide au moyen d'un filtre sous vide en fibre de verre. On laisse sécher à l'air la phase solide pendant toute la nuit avant de l'extraire avec du toluène dans un soxhlet. On extrait la phase liquide avec du dichlorométhane dans une ampoule à décantation. On ajoute à l'échantillon, avant de le filtrer, un mélange étalon constitué d'analogues de polychlorodibenzo paradioxines (PCDD) et de polychlorodibenzofuranes (PCDF) marqués avec un radio-isotope.

On combine les deux extraits, on les concentre et on les fait passer par une série de colonnes en vue d'éliminer, par réaction ou adsorption sélective, la plus grande partie de la matrice organique qui a été extraite en même temps que les PCDD et les PCDF. On concentre ensuite une fraction ainsi obtenue jusqu'à un faible volume connu, en vue de l'analyser.

L'analyse qualitative et quantitative des PCDD et des PCDF est réalisée à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse à haute résolution couplé à un spectromètre de masse à haute résolution et à un système informatisé de traitement des données. Pour chaque groupe de congénères de PCDD et de PCDF, on contrôle sélectivement deux ions caractéristiques. L'identité des composés est confirmée lorsqu'on décèle ces ions, dans le rapport de teneurs approprié, à l'intérieur de plages de temps de rétention établies au préalable. Le dosage repose sur l'utilisation comme étalons internes d'analogues marqués ajoutés avant le traitement des échantillons. Deux autres étalons marqués, qui sont ajoutés immédiatement avant l'analyse aux extraits obtenus à partir des échantillons, servent à la détermination du taux de récupération des analogues marqués.