Méthode de référence : dibenzofurane et dibenzo-p-dioxine dans les antimousses : section 4

Section 4: Calculs

1. À partir des chromatogrammes intégrés des analyses d'étalonnage, calculer les coefficients de réponse (K) du DBF et de la DBD naturels par rapport aux ions correspondants perdeutérés qui constituent les étalons internes, au moyen de la formule suivante :

   K = (A_E/A_i)(c_i/c_E)

   où :

   A_i

   aire du pic de l'ion de mesure pour le composé naturel à doser (m/z 168 pour le DBF et m/z 184 pour la DBD)

   A_E

   aire du pic de l'ion de mesure pour l'étalon interne correspondant (m/z 176 pour le DBF-d ₈ et m/z 192 pour la DBD-d ₈)

   c_i

   concentration du composé naturel à doser, en pg/μL

   c_E

   concentration de l'étalon interne correspondant, en pg/μL

   
   
2. Si les coefficients calculés pour le DBF ou la DBD sont constants (écart-type relatif <10 %) dans toute la plage de mesure, on peut supposer que le coefficient de réponse est invariable et on peut utiliser le coefficient moyen. On peut aussi tracer une courbe d'étalonnage des coefficients de réponse (A_E / A_i en fonction de K).
   
3. Calculer la concentration de DBF ou de DBD naturels dans l'échantillon (c_x), en ng/g, au moyen de la formule suivante:

   c_x = K(A_i/A_E)(m_E/m_x)

   K

   coefficient de réponse du composé naturel par rapport à l'étalon interne correspondant

   A_i

   aire du pic de l'ion de mesure pour le composé naturel dans l'échantillon (m/z 168 pour le DBF et m/z 184 pour la DBD)

   A_E

   aire du pic de l'ion de mesure pour l'étalon interne correspondant dans l'échantillon (m/z 176 pour le DBF-d ₈ et m/z 192 pour la DBD-d ₈)

   m_E

   masse de l'étalon interne correspondant ajouté à l'échantillon avant l'extraction, en ng

   m_x

   masse de l'échantillon d'antimousse, en g

   
   
4. Calculer le pourcentage de récupération des étalons internes perdeutérés (r_E) présents dans l'extrait d'échantillon au moyen de la formule suivante:

   r_E = (A_E/A_r)_x (A_r/A_E)_E (100)

   où :

   A_r

   aire du pic de l'ion de mesure (m/z 147) pour l'étalon de récupération (hexaméthylbenzène)

   A_E

   aire du pic de l'ion de mesure pour l'étalon interne (m/z 176 pour le DBF-d ₈ et m/z 192 pour ta DBD-d ₈)

   ( )_x

   mesure faite avec l'échantillon

   ( )_E

   mesure faite avec l'étalon