Méthode de référence : dibenzofurane et dibenzo-p-dioxine dans les antimousses : section 2

Section 2 : Appareillage et réactifs

• 2.1 Appareillage
• 2.2 Réactifs

2.1 Appareillage

Voici une liste de l'appareillage requis pour effectuer le dosage. À noter que toute la verrerie doit être lavée et séchée selon la méthode utilisée pour l'analyse des composés organiques à l'état de traces.

1. Fioles jaugées de 10, 50 et 100 mL.
   
2. Têtes de colonne de distillation à la vapeur (voir construction et dimensions à la figure 1).
   
3. Ballons à fond rond de 500 et 250 mL.
   
4. Tubes à centrifuger gradués de 15 mL avec bouchon de verre conique standard ou capuchon à vis garni de téflon.
   
5. Colonnes de chromatographie de 400 mm sur 10 mm (Ø int.) avec robinets en téflon.
   
6. Colonnes de Snyder à trois sections d'environ 30 cm de longueur.
   
7. Chauffe-ballons thermostatiques.
   
8. Étuve pour le séchage de la verrerie.
   
9. Four pour l'activation de l'alumine à 130°C.
   
10. Système de CG-SM de bonne sensibilité utilisé en mode de détection d'ions spécifiques. Par exemple, on a utilisé un CG HP5880A relié à un détecteur SM HP5970B et un système de traitement de données, mais tout système de sensibilité égale ou supérieure peut convenir.
    
11. Colonne capillaire en silice fondue de 30 m sur 0,25 mm (ø int.) revêtue d'une pellicule de 0,25 μm contenant 5 % de diphénylpolysiloxane, 94 % de diméthylpolysiloxane et 1 % de vinylpolysiloxane.
    
12. Seringues Hamilton de 10, 50, 100, 250 et 500 L.

Figure 1: Tête de colonne de distillation à la vapeur

2.2 Réactifs

Voici une liste des réactifs requis pour effectuer le dosage. À noter que tous les solvants organiques doivent être de qualité distillée dans du verre et qu'on doit prévoir des blancs pour l'analyse des résidus.

1. Isooctane.
   
2. Éther de pétrole (point d'ébullition de 30 à 60°C).
   
3. Dichlorométhane.
   
4. Alumine, basique, 100 à 200 mesh, activité Brockman I, activée à 130°C pendant une nuit et conservée dans un flacon hermétiquement fermé, placé dans un dessiccateur jusqu'au moment de l'utilisation. L'adsorbant doit être réactivé toutes les deux semaines.
   
5. Sulfate de sodium anhydre maintenu toute une nuit à 600°C.
   
6. Eau de qualité réactif, c'est-à-dire dans laquelle on n'observe pas de produit susceptible de créer des interférences à la limite de détection des paramètres mesurés. Par exemple, on a préparé un échantillon en faisant passer de l'eau distillée dans une unité de purification à quatre cartouches.
   
7. Dibenzofurane de pureté minimale 99 %.
   
8. Dibenzo-p-dioxine de pureté minimale 98 %.
   
9. Dibenzofurane-d₈ et dibenzo-p-dioxine-d₈de pureté 99,0 %.*
   
10. Hexaméthylbenzène de pureté 99 %
    
11. Granules pour ébullition en alumine fondue ou billes de téflon.

* Lorsqu'on en dispose, on peut utiliser des analogues de DBF et de DBD marqués au ¹³C au lieu d'analogues deutérés.